粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。粉体在我们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛。如面粉、水泥、塑料、造纸、橡胶、陶瓷、药品等等。在的不同应用领域中,对粉体特性的要求是各不相同的,在所有反映粉体特性的指标中,粒度分布是所有应用领域中较受关注的一项指标。所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。下面就我具体讲一下关于粒度测试方面的基知识和基本方法。
一、粒度测试的基本知识
1、颗粒:在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间,颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒。
2、粉休:由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。
3、粒度:颗粒的大小叫做颗粒的粒度。
4、粒度分布:用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
5、粒度分布的表示方法:
① 表格法:用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。
② 图形法:在直角标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。
③ 函数法:用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究时用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函数分布。
6、粒径和等效粒径:
粒径就是颗粒直径。这概念是很简单明确的,那么什么是等效粒径呢,粒径和等效粒径有什么关系呢?我们知道,只有圆球体才有直径,其它形状的几何体是没有直径的,而组成粉体的颗粒又绝大多数不是圆球形的,而是各种各样不规则形状的,有片状的、针状的、多棱状的等等。这些复杂形状的颗粒从理论上讲是不能直接用直径这个概念来表示它的大小的。而在实际工作中直径是描述一个颗粒大小的较直观、较简单的一个量,我们又希望能用这样的一个量来描述颗粒大小,所以在粒度测试的实践中的我们引入了等效粒径这个概念。
等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。等效粒径具体有如下几种:
① 等效体积径:与实际颗粒体积相同的球的直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。
② 等效沉速径:在相同条件下与实际颗粒沉降速度相同的球的直径。沉降法所测的粒径为等效沉速径,又叫Stokes径。
③ 等效电阻径:在相同条件下与实际颗粒产生相同电阻效果的球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径为等效电阻径。
④ 等效投进面积径:与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径。显向镜法和图像法所测的粒径大多是等效投影面积直径。
7、表示粒度特性的几个关键指标:
① D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。
② D97:一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。 其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。
③ 比表面积:单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积的单位为m2/kg或cm2/g。比表面积与粒度有一定的关系,粒度越细,比表面积越大,但这种关系并不一定是正比关系。
、粒度测试的重复性:同一个样品多次测量结果之间的偏差。重复性指标是衡量一个粒度测试仪器和方法好坏的较重要的指标。它的计算方法是:
其中,n为测量次数(一般n〉=10);
x i为每次测试结果的典型值(一般为D50值);
x为多次测试结果典型值的平均值;
3、筛分法:
筛分法是一种较传统的粒度测试方法。它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛几与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关,不同的行业有各自的筛分方法标准。
4、电阻法:
电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。
5、显微图象法:
显微图象法包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。
由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,显微图象法还常用来观察和测试颗粒的形貌。
6、其它颗粒度测试方法:
除了上述几种粒度测试方法以外,目前在生产和研究领域还常用刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法和动态光散射法等。
(1) 刮板法:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法。
(2) 沉降瓶法:它的原理与前后讲的沉降法原理大致相同。测试过程是首先将一定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒里配制成悬浮液,充分搅拌均匀后取出一定量(如20ml)作为样品的总重量,然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间,在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液,来代表该时刻对应的粒径。将每个时刻得到的悬浮液烘干、称重后就可以计算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行业还有应用。
(3) 透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。
(4) 超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术,目前国内外都有人进行研究,据说国外已经有了仪器,国内目前还没有。
(5) 动态光散射法:前面所讲的激光散射法可以理解为静态光散射法。当颗粒小到一定的程度时,颗粒在液体中受布朗运动的影响,呈一种随机的运动状态,其运动距离与运动速度与颗粒的大小有关。通过相关技术来识别这些颗粒的运动状态,就可以得到粒度分布了。动态光散射法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。国外已有现成的仪器,国内目前还没有。
三、粒度测试技术的现状和发展趋势
我国粒度测试技术研究工作起步于70年代。在80年代初成立了中国颗粒学会,由中国科学院院士郭慕孙教授担任理事长,下设颗粒制备、颗粒测试、气溶胶、纳米材料等专业委员会等。颗粒学会的成立不仅对颗粒测试技术的研究起到了促进作用,还推动了产业化的进程,之后陆续有国产的粒度仪投放市场。经过近20年的发展,目前粒度仪器的生产厂家有十余家,2002年产销量预计达500台套以上,国产粒度仪的市场占有率在80%以上。不仅结束了80年代以前粒度仪器几乎全部依赖进口的历史,还有一定量的出口。国产粒度仪的主要性能指标达到了国外90年代初中期水平。
与国外先进粒度仪相比,国产仪器还存在测试范围偏小,制造工艺水平较低,自动化智能化水平不高,纳米粒度仪和在线等推荐粒度仪还是空白等不足。
当前,我国粉体工业正处在蓬勃发展的时期,对粒度测试仪器的需求急剧增长。而且中国已经加入了WTO,国外的市场也正在逐步打开。我国改革开放20年来,颗粒测试技术从无到有,已经取得了长足的进步,证明我们具备更大的发展基础和潜力。只要在技术方面不断有所突破,有所创新,加上我们有相对低廉的价格,我们完整有条件成为粒度仪器的制造大国和强国。不仅可以满足国内的需要,还可以大量出口。那么,我们应该从那些方面进行改进呢?我认为要做好以下几个方面的工作:
1. 尽快培养一大批粒度测试方面的专业人才。
2. 加强基础研究,包括基础理论研究和应用方面研究。
3. 密切关注国外的技术发展动向,积极利用国外的的较新研究成果。
4. 建立各种粒度仪的国家标准和配套的标准样品。
充分利用其他领域的新技术、新工艺提高粒度测试仪器的整体水平。